Centre de Micro/Nano Caractérisation

Compétences techniques

Caractérisation des micro-matériaux et nanomatériaux :

• Caractérisation des matériaux densifiés et divisés,
• Analyse de la microstructure et de la cristallinité / DRX,
• Analyse de surface / XPS / AES / SIMS,
• Etude de microstructure et analyse de phase par microscopie électronique / MEB / MET.

Domaines d'application

Physique, Chimie, Science des matériaux, Aéronautique, Métallurgie, Biologie/Santé, Microélectronique, Géologie, Joaillerie, …

Analyses et équipements

Caractérisation des matériaux

• Détermination de la taille de particule
  • Détermination de taille des particules par granulométrie laser (Micromeritics  Saturn DigiSizer II)
• Détermination de la porosité
  • Porosimètre par intrusion de mercure Micromeritics AUTOPORE IV
• Détermination de la masse volumique
  • Calcul du volume d’un échantillon solide de masse connue par déplacement de gaz (Pycnomètres à gaz Quantachrome ULTRAPYCNOMETRE 1000, Micromeritics AccuPyc II 1340)
• Mesure de la surface spécifique
  • Analyse par méthode BET avec des sorptomètres (Micromeritics TriStar 3020, Microtrac BELSORP MINI)

Identification et caractérisation de phase

• Caractérisation des phases cristallines

• • Deux diffractomètres (Bruker D8 Advance Vantec avec chambre in-situ P & T°et Bruker D8 Discover LynxEye XE) assistés par des logiciels (EVA, Topas, PDF 4+)

• Mesure de texture, contraintes
  • Diffractomètre Bruker D8 Discover GADDS et analyse par logiciel : Labotex ou Texeval

Etude par microscopie

• Analyse par microscopie électronique à balayage
  • Deux microscopes électroniques à balayage couplés à des outils de mesures chimiques et cristallographiques (MEB JEOL JSM 7600F, MEB Hitachi SU8230, EDS, WDS, EBSD)
• Analyse par microscopie électronique en transmission
  • Deux microscopes électroniques en transmission associés des systèmes de mesures (MET JEOL JEM 2100F, MET JEOL JEM 2100, spectroscopie des rayons X / EDS, spectroscopie de pertes d’énergie des électrons / EELS)

Analyse de surface

• Analyse chimique de surface
  • Un spectromètre de photoélectrons et d’électrons Auger (XPS/AES PHI 5000 Versaprobe, four connecté), un spectromètre de photoélectrons à haute énergie (HAXPES PHI Quantes) ainsi qu’un spectromètre de masse des ions secondaires (TOF-SIMS PHI nanoTOF II)
• Analyse de topographie avec contact
  • Profilomètre (Dektak XT Bruker)

Exemples de réalisations

• Matériaux densifiés et divisés : 
  • Surface spécifique de nanoparticules de magnétite (Fe₃O₄): BET surface area: 108 m²/g
  • Mesure de porosité d’une poudre MgAl₂O₄ (spray freeze drying) après pressage isostatique
• Diffractions de rayons X :
  • Identification de phases sur un échantillon de TA6V traité en température. Apparition de plusieurs phases hexagonales. Affinement du diffractogramme par la méthode Rietveld : détermination de paramètres de maille et quantifications de phases
  • Mesure de texture sur échantillon massif sur un échantillon de TA6V 
• Microscopie électronique :
  • Cartographie MEB/EBSD d’un échantillon de Titane : figure de pôles inverse, figure de phase et distribution de tailles de grains
  • Identification de phase cristallographique dans un alliage Ta6V pur (Ti base, Al 6%, V 4%) 
• Analyse de surface : 
  • Fonctionnalisation de nanotubes de TiO₂. Environnement chimique du carbone (analyse qualitative et quantitative)
  • Profils sur des alternances de couches d’oxyde et de métal (épaisseur de chaque couche 14 nm)